如何校準直讀光譜儀以實現(xiàn)準確可靠的有色合金熔煉控制

   日期：2021-03-02

為什么要校準？

從非?；镜膶用鎭砜?，進行校準的原因在于光譜分析屬于相對測量，而非一定測量。儀器的檢測器測量樣品表面等離子體的光強。隨后，軟件將此譜線的強度與已知元素濃度的強度進行比較，并將有用的濃度信息返回給用戶。因此，初始校準對于儀器的使用至關重要。

必須定期進行標準化。不能只依靠在儀器全新時所進行的校準。其原因在于火花光譜儀被設計得極其靈敏，以便其在使其發(fā)揮作用所必需的很低檢出限下檢測元素。不利一面在于，此種靈敏性使其在中長期使用過程中受到環(huán)境參數(shù)的影響，測量結果將隨著時間的推移而出現(xiàn)“漂移”，從而降低準確性。標準做法是通過經常性的重新校準讓此類結果回歸正常。在有色合金熔體驗證中，儀器必須能夠檢測出難以檢測的極低含量元素。重新校準對于確保用戶的儀器能夠準確檢測此類元素至關重要。

                                                                     

                                                                      校準曲線示例

何時進行標準化

確定是否需要重新校準儀器的很可靠的方法是測量監(jiān)控樣品。此類樣品具有已知成分，可用此檢查光譜儀是否返回正確的結果。至少應對新制備的監(jiān)控樣品測量十次，并記錄平均值與標準偏差。其中很重要的一點是，監(jiān)控樣品的成分必須與生產中常規(guī)分析的材料相似。

如果用戶仍然發(fā)現(xiàn)準確性方面存在偏差，該怎么辦？

有時，盡管定期分析大量監(jiān)控樣品，但用戶仍會發(fā)現(xiàn)準確性方面存在偏差。當用戶使用與基體材料不同的特殊合金時，或者當CRM結構與樣品結構不匹配時，將會出現(xiàn)此種情況。在此情況下，用戶可運行類型標準化程序。這將有助于提高結果準確性，但有一個重要條件：

類型標準化只適用于成分仍與類型標準化樣品相似的未知材料。切勿使用此方法糾正不同材料結果中異常高的系統(tǒng)偏差。

還需注意的是，類型標準化并非基礎校準的替代方案。事實上，標準化必須在運行類型標準化程序之前進行（將其作為程序的一個附加步驟）。如同標準校準的情形一樣，類型標準化必須使用標準樣品或經證明可靠的樣品。然而在此種情況下，標準樣品的成分必須與所測量的樣品極為接近，并且后期的類型標準化將只適用于該樣品類型。你必須對每種需測量的不同合金或成分進行不同的類型標準化。